在低于最高使用温度30度以上情况下使用时,不必在乎柱温影响柱子寿命的问题。高柱温下,柱流失大,基线升高。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物,一般采用程序升温法进行。
气相色谱中柱温对色谱峰峰高的影响
首先建议楼主可以到专业的行业论坛进行提问,因为论坛里常常会遇到和你有过相同遭遇的人,这样解决问题更为准确啊~~我一般常常上仪器信息网论坛(http://bbs.instrument.com.cn/)主要是这个坛子专业性比较强,牛人也多一些,您也可以来试试啊气相色谱版地址:http://bbs.instrument.com.cn/forum_25.htm
柱温下,柱子流失加大,寿命减小。因此不能超过柱子规定的最高使用温度。在低于最高使用温度30度以上情况下使用时,不必在乎柱温影响柱子寿命的问题。例如HP-1柱子最高使用温度360度,你在250度以下使用,这个寿命问题不必做任何思考。但是如果你PEG柱子最高使用温度260度,你在250下使用,那就很危险了,最好220度以下使用,如果样品要求高温的话,那就用程序升温到250度来控制不使用情况下的柱温。
高柱温下,分离度通常下降,但分析速度明显加快。因此我的建议是在不影响分离度的情况下尽量使用高柱温,加快分析速度。程序升温是非常好的选择。
高柱温下,柱流失大,基线升高。但是高温下,样品中脏东西也更容易流出,柱子污染可能大大减小。此时应考虑检测器,如果ECD,适当使用略低一点的柱温。如果TCD、FID,高点不怕。样品脏的时候,关心组分流出后马上快速升温驱赶重组分是非常有效的方法。
如果溶剂样品,分离度困难。可以选择初始温度低于溶剂温度20度,获得溶剂聚焦的良好分离效果,然后程序升温升上去。
分子筛、Al2O3类色谱柱,最好在100度以上使用,避免水分的干扰。就算初始温度要低一点,终止温度也要上去才好。
最后,记得柱温最高温度要低于进样口温度和检测器温度。
此外找到一些参考案例,您可以参照综合考虑下~
【讨论】有关气相柱温选择的原则
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090306/1772777/
柱温升高,ECD信号跟着升高怎么回事
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080806/1400026/
ECD的基线随柱温的变化而变化,为什么
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080420/1229501/
简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070818/947052/
色谱柱柱温的选择
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070530/857483/
诚挚希望能够帮助到您~
气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用
这些原理方面的知识到专业论坛里去学习时最好不过的了~~一来版友会发很全的资料共享,二来还有热心的版友用通俗易懂的语言进行解读呢~~我常常到仪器信息网论坛(http://files.instrument.com.cn/bbs/)上学习~个人认为那里资料很全,更为可贵的是版友原创的东西很多~~不像大多数论坛都是转来转去的资源~~~
气相色谱版地址:http://.cn/bbs/forum_25.htm
一般的讲气相色谱仪的组成部分:
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量
(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)
(3)分离系统:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)
(4)检测系统:包括检测器,控温装置
(5)记录系统:包括放大器、记录仪,或数据处理装置、工作站
这五大系统的详细说明如下:(气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统)
1. 气路系统
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。
常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度<1%。
2. 进样系统
进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小,进样时间的长短,试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。
(1)进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。
气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。
(2)气化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽,气化室的死体积应尽可能小。
3. 分离系统
分离系统由色谱柱组成。
色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。
(1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2 ~ 4mm,长1 ~ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。
(2)毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2~ 0.5mm,长度30 ~300m,呈螺旋型。
色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
4. 控制温度系统
温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。
对于沸点范围很宽的混合物,一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
5.检测和放大记录系统
(1)检测系统
根据检测原理的差别,气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。
(2)记录系统
记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。
这里为您找了一些资源,希望能够帮到您~
气相色谱原理:
http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/2008321153826.pdf
基础知识(各种色谱书籍和培训讲义,资料汇总)
http://.cn/bbs/shtml/20070404/793377/
各种国产气相色谱使用说明书
http://.cn/bbs/shtml/20070326/782750/index.shtml
有关安捷伦的资料
http://.cn/bbs/shtml/20090109/1692531/
有关岛津的资料
http://.cn/bbs/shtml/20090219/1746467/
PE相关资料(比较全)
http://.cn/bbs/shtml/20081217/1645328/
瓦里安 气相色谱资料汇总
http://.cn/bbs/shtml/20080817/1429035/
各种气相操作规程集结
http://.cn/bbs/shtml/20071212/1090388/
六通阀结构
http://.cn/bbs/shtml/20071128/1074713/
气相六通阀结构
http://.cn/bbs/shtml/20080521/1270299/
八通膜片阀结构
http://.cn/bbs/shtml/20090120/1706468/
有关色谱柱的资料
http://.cn/bbs/shtml/20090202/1716567/
色谱柱的安装与故障处理 [189次]
http://.cn/download/Paper_detail.asp?id=72537
或者您可以参看气相色谱版资料总结:
http://.cn/bbs/shtml/20090102/1679209/index_2.shtml
高效液相色谱仪输液管有空气怎么排除
展开全部排气分两步
1.静态排气,即泵在停车的时候排气.打开出口伐门和入口伐门使介质靠自然压力进入泵,将空气顶出,当然有的泵设有排气阀门,将排气阀门也打开,直到有液体涌出后关闭,待静止一段时间后关闭出口阀门,即可通电开车.
2.动态排气,泵开车后,慢慢打开出口阀门,这时可以听见出口有唰唰的声音,即里面有气泡排出,待声音消失后将阀门开到额定工况.
希望对您有帮助.
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