因而柱效能不能说明难分离物质对的实际分离效果,而选择性却无法说明柱效率的高低。这一指标就是分离度R。分离度又称为分辨率。接下来,解答第1问,主分辨率R是相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。
一道大学仪器分析题
首先,解释一下基本概念。这道题是关于色谱分析的题目,根据塔板理论,有效理论塔板数n有效是衡量柱效能的指标,表示组分在柱内进行分配的次数,但样品中各组分,特别是难分离物质对(即物理常数相近,结构类似的相邻组分)在一根柱内能否得到分离,取决于各组分在固定相中分配系数的差异,也就是取决于固定相的选择性,而不是由分配次数的多少来确定。因而柱效能不能说明难分离物质对的实际分离效果,而选择性却无法说明柱效率的高低。因此,必须引入一个既能反映柱效能,又能反映柱选择性的指标,作为色谱柱的总分离效能指标,来判断难分离物质对在柱中的实际分离情况。这一指标就是分离度R。分离度又称为分辨率。接下来,
解答第1问,主分辨率R是相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。即R=(17.63-16.4)/[(1.11+1.21)/2]=1.06
第2问,柱理论塔板数:
理论塔板数(theoretical plate number,N)用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。
N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。如果峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为:
N=(tR/σ)^2=16(tR)^2/W =5.54(tR/W1/2)^2
W:峰宽 ; σ:曲线拐点处峰宽的一半,即峰高0.607处峰宽的一半。
本题中N=16(tR)^2/W=16(16.4)^2/1.11=3877
N=16(tR)^2/W=16(17.63)^2/1.21=4110
Nav=(4110+3876.9)/2=3994
第3问,平均塔板高度
N的大小和柱子长度有密切关系: 理论塔板高度H=柱长/N,
用H可以衡量单位长度的色谱柱的效率,H越小,则色谱柱效率越高
本题中柱长为30cm,则平均塔板高度为H=300mm/3994=0.08mm
第4问,若要R达到1.5,柱长最少要多长?
根据范第姆特方程(Van Deemter equation),分离度R与柱长L的平方根成正比,则可以知道:1.06/30^0.5=1.5/X^0.5,因此X=60.1cm
即若要R达到1.5,柱长最少要60.1cm
怎么复习仪器分析
仪器分析分为 色谱、光谱、电化学三个部分
色谱包括:气相、液相
光谱包括:紫外、红外、质谱、核磁、原子吸收、原子发射 ==
电化学主要是:离子选择电极、PH计的原理、极谱分析法 ==
首先要知道每种方法能够测什么物质(适用范围是什么)有什么特点?
然后就是了解每种仪器的组成部分,基本原理、定性定量方法。
一般知道这些 就差不多了……
可能每个学校考试侧重点不同
还是多看看平时上课的笔记,做做书后的练习吧……